Open
Close

Качественное и количественное определение йода. Определение йода в пищевых продуктах (предметная область биологии). Условия выполнения измерений

Исследовательский проект на тему « Определение содержания йода в продуктах питания»

Выполнили учащиеся 8 класса МКОУ «Гоголевская ООШ»

Петренко Марина

Колодченко Юлия

Руководитель Станкевич Н.Н


Цель исследования : изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания. Задачи исследования : провести обзор литературы по данной теме и выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний, наличие продуктов питания, обогащённых йодом, в торговой сети г.Суджа, определить содержание йода в некоторых продуктах питания; сделать выводы. Гипотеза : продукты питания не могут обеспечить человека необходимой суточной дозой йода.


Значение иода для здоровья человека .

  • Микроколичества иода жизненно необходимы человеку, дефицит иода в организме приводит к заболеванию щитовидной железы - эндемическому зобу, встречающемуся в местностях с низким содержанием иода в воздухе, почве, водах. Обычно это высокогорья и области, удаленные от моря За последние годы заболевание щитовидной железы стало самой распространенной эндокринной патологией и составляет 79,4% от всех эндокринологических заболеваний. Внешний признак йодной недостаточности – увеличение щитовидной железы.

ПО СТАТИСТИКЕ...

  • Современные данные о функциональном состоянии щитовидных желез населения Курской области свидетельствуют о том, что нормальное функционирование щитовидной железы отмечено у менее 50% обследованных. В некоторых районах число людей с патологией щитовидной железы превосходит их число с нормальным её функционированием.
  • Анализ функционального состояния щитовидной железы населения г.Суджа показал, что за период 2006 – 2008г.г. наблюдается резкое увеличение случаев заболеваний узловым и диффузным зобом. Наиболее часто эти заболевания встречаются в возрастной группе 38 – 58 лет.

Сколько нужно иода человеку?

  • Для нормального развития детей, функционирования взрослого организма рекомендуются следующие нормы: 90мкг йода – для детей младшего возраста (0-6 лет); 120мкг – для детей школьного возраста (6-12 лет); 150мкг – для взрослых (от 12 лет и старше); 200мкг – для беременных и кормящих женщин.

Меры борьбы с йоддифецитом.

  • Основная стратегия ликвидации йодного дефицита в Российской Федерации - всеобщее йодирование соли. Это значит, что вся соль, предназначенная для потребления, должна быть йодирована.

Для выполнения целевой программы должно быть налажено производство продуктов питания, обогащенных йодом (хлеб, хлебобулочные изделия, молочные продукты). Кроме того, с профилактической целью в рацион необходимо включать продукты, богатые йодом (морская капуста, рыба и т.д.)


  • Наличие йодированной соли нами выявлено в 5 из 10 обследованных торговых точек.
  • К сожалению, наличие хлебобулочных изделий, обогащенных йодом, выявлено в 2 из 10 обследованных торговых точек. Это доказывает, что большинство предпринимателей не выполняют программу йодирования соли и хлеба.
  • Динамика ассортимента профилактических средств, реализуемых аптечной сетью г.Суджа, показывает, что с 2001г. наблюдается рост числа наименований данных препаратов и они удовлетворяют потребности населения.

  • В ходе исследования было проведено определение содержания йода в соли методом титрования.(Данные фармацевтического колледжа).
  • Навеску исследуемой пробы массой 10г помещают в колбу вместимостью 250см и растворяют в 100г дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой 1см раствора серной кислоты, пипеткой на 5см приливают раствор йодида калия с массовой долей его 10%, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают её на 10мин в темное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия до перехода темно-жёлтой окраски в соломенно-жёлтую.

Определение содержания иода в продуктах питания.

  • Одновременно проводят два параллельных определения и вычисления:
  • W = (( V - V ) 0,0001058 К 100/ m ,
  • Где V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование рабочей пробы,см; 0,0001058 – масса йода, образовавшегося из йодида калия, соответствующая 1см раствора тиосульфата натрия, г; К – коэффициент поправки тиосульфата натрия; 100 – коэффициент пересчета, %; m – масса образца, 10г.
  • За результат определения принимают арифметическое значение двух параллельных измерений.

В школьной лаборатории невозможно количественное определение йода в продуктах, поэтому было проведено качественное его определение по интенсивности синей окраски после добавления к раствору крахмала.


Исследуемый материал

Повареная соль

Проба 1

Проба 2

Проба 3

0,04 мг/кг

0,03 мг/кг

0,02 мг/кг

Хлеб:

Пшеничный

Пшеничный йодированный

Ржаной

4,5 мкг/100г

5,5 мкг/100г

5,2 мкг/100г

Рыба:

Камбала

Горбуша

Хурма

Грецкий орех

Виноград

Нет окрашивания

Нет окрашивания


В Ы В О Д Ы

  • Практически население всей территории России страдает йодной недостаточностью. Основными мерами профилактики ИДЗ стали потребление йодированных продуктов и использование в пищу морепродуктов.
  • Практически во всех торговых точках г.Суджа имеется в наличии йодированная соль, но количество йода в ней не всегда соответствует ГОСТу.
  • Ассортимент профилактических средств, реализуемых аптечной сетью г.Суджа, достаточно широкий и удовлетворяет запросы населения.
  • Ассортимент йодированных хлебобулочных изделий на прилавках города недостаточный, что не позволяет использовать эти продукты в целях профилактики. Содержание йода в исследованных пробах хлеба соответствует ГОСТу.
  • Морская рыба содержит определенное количество йода, что позволяет использовать её как профилактическое средство. К сожалению, в хурме, грецком орехе присутствие йода не выявлено, а в винограде его содержится очень мало.

  • Использовать только йодированную соль, которую необходимо хранить в плотно закрытых ёмкостях.
  • Желательно использовать в пищу йодированные продукты, а также морепродукты.
  • Необходимо помнить, что эти меры не решают должным образом проблему дефицита йода, поэтому нужно применять профилактические препараты после соответствующей консультации у эндокринолога.

Литература.

  • 1. Зиборовская Н.Н « Профилактика йоддифецита » / М. – 2000г.
  • 2. Козлов А.В « Проблемы охраны здоровья населения » / Абакан – 2002г.
  • 3. Курихин И.М. « Все о пище с точки зрения химика » / М. – 1991г.
  • 4. Популярная медицинская энциклопедия // Под ред. Б.В.Петровского
  • 5. « Большая энциклопедия Кирилла и Мефодия » / электронная версия 2008 г.

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

Дата введения -

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02

1. Разработаны д.б.н. А.Г. Малышевой, к.б.н. Н.П. Зиновьевой, к.т.н. Л.Ф. Кирьяновой, к.б.н. Е.М. Севостьяновой, Д.Б. Каменецкой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), к.м.н. В.Е. Крутилиным, Л.С. Туркиной, Н.В. Быстряковой (центр госсанэпиднадзора в Смоленской области), Е.А. Костюченковой, к.м.н. А.В. Авчинниковым (Государственная медицинская академия, г. Смоленск).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 4 января 2002 г.

3. Введены впервые.

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться в пределах от 0,005 до 1 мг/куб. дм. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/куб. дм). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие Методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01 - 1 мг/куб. дм. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.563-96, 17.0.0.02-79.

3. Физико-химические свойства, токсикологическая

характеристика и гигиенические нормативы

Молекулярная масса - 253,84.

Йод - твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления - 113,7 °С, температура кипения - 182,8 °С, плотность - 4,93 г/куб. см. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде малорастворим (0,028 г на 100 г при 20 °С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) - 0,125 мг/куб. дм.

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 30%, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:

- - + -

I + 3Br2 + 3H2O -> IO3 + 6H + 6Br ;

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O;

I2 + 2Na2S2O4 = Na2S4O6 + 2NaI.

Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

6.1. Средства измерений

Весы лабораторные ВЛА-200г-М 2-го

класса точности с погрешностью 0,02 г ГОСТ 24108-88Е

Меры массы Г-2 - 2106 2 кл ГОСТ 7328-82Е

Пипетки градуированные вместимостью

1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, 1000 куб. см, 100 куб. см ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные вместимостью 100, 1000 куб. см ГОСТ 1770-74

Микробюретка вместимостью 5 куб. см ГОСТ 20292-84

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е

6.2. Вспомогательные устройства

Воронки делительные, ВД-3-2000 ГОСТ 9613-75

Чашки фарфоровые N 2, 3 ГОСТ 9147-73

Колбы плоскодонные вместимостью 25, 50 куб. см ТУ 92-891.029-91

Стаканы термостойкие вместимостью 1000 куб. см ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные стеклянные ГОСТ 25336-82

Электропечь сопротивления камерная

лабораторная, обеспечивающая

режима от 150 до 500 °С ТУ 79-337-77

Шкаф сушильный, обеспечивающий

поддержание заданного температурного

режима от 40 до 150 °С ТУ 16-531-639-78

Электроплитка бытовая или горелка газовая ГОСТ 14919

Баня водяная, песочная ТУ 64-1-2850

Палочки стеклянные оплавленные ГОСТ 25330

6.3. Материалы

Фильтры беззольные "синяя лента"

диаметром 5 или 7 см ТУ 6-09-1678-86

Тальк ГОСТ 19729-74

6.4. Реактивы

Йод ГСО N 6088-91

Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962-67

Калий йодистый, х.ч. ГОСТ 4232-74

Калий углекислый (поташ) ГОСТ 4221 -76

Фенолфталеин ГОСТ 5850-72

Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-72

Кислота хлороводородная, х.ч. ГОСТ 3118-77

Крахмал ГОСТ 10163-76

Тиосульфат натрия ГОСТ 27068-86

Бром ГОСТ 4109-64

Метиловый красный ТУ 6-09-5169-84

Муравьиная кислота ГОСТ 5848-73

Метиловый оранжевый ТУ 6-09-5171-84

Хлороформ, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Возможно использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

7.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79.

8. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже техника-химика и имеющих навыки работы с титрованием.

9. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений согласно ГОСТу 15150-69 соблюдают следующие условия:

Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5 °С); атмосферном давлении (630 - 800 мм рт. ст.) и влажности воздуха не более 80% при 25 °С.

В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.

Все применяемые реактивы и дистиллированная вода должны быть очищены от йода.

10. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, отбор проб.

10.1. Приготовление растворов

Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде.

Дистиллированная вода. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Спирт-ректификат. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Серная кислота, 5%-ный раствор. 30 куб. см концентрированной H2SO4 (уд. вес 1,84) приливают осторожно к дистиллированной воде (400 - 500 куб. см) в литровой колбе, по охлаждении доводят дистиллированной водой до 1 куб. дм.

Бромная вода насыщенная. К 100 куб. см дистиллированной воды прибавляют приблизительно 5 г жидкого брома и сильно встряхивают, изредка приоткрывая пробку. Пользуются свежеприготовленной.

Серноватисто-кислый натрий, 0,1 Н раствор. Готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и разбавить бидистиллированной водой.

Йодистый калий. Проверяется на йод добавлением 5% H2SO4 (2 - 3 капли) и крахмала. Пожелтевший препарат выдерживается на воздухе до побеления.

Тальк. Обрабатывается концентрированной хлороводородной кислотой в соотношении 1:3, промывается, высушивается и прокаливается.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Крахмал, 1%-ный раствор. Смешивают 1 г растворимого крахмала с 10 куб. см дистиллированной воды и приливают к 90 куб. см кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют небольшим количеством хлороформа (1 - 2 капли).

Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового красного помещают в мерную вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96%-ным спиртом.

Метиловый оранжевый, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Водный раствор K2CO3 готовят из расчета 1 кг на 810 куб. см воды. Раствор встряхивают в течение 5 минут в делительной воронке с 10 куб. см спирта и разделяют. Обработку раствора спиртом повторяют несколько раз. Для измерений используют нижний слой.

10.2. Отбор проб

Пробы воды объемом 0,5 - 6 куб. дм отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000. Пробы хранят при охлаждении до 2 - 5 °С. Анализ - в день отбора проб.

11. Выполнение измерений

11.1. Концентрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0,01 мг/куб. дм. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01 - 1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор K2CO3 до ярко-красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 300 - 400 куб. см (при объеме пробы менее 0,5 куб. дм выпаривание производить в фарфоровой чашке N 3 на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку N 3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450 °С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500 °С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 10.1 (3 - 4 капли), и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям K2CO3 и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8 - 10 куб. см спирта, приготовленного в соответствии с п. 10.1, тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (N 2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор K2СО3 при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8 - 10 куб. см). После этого к остатку прибавляют 2 - 3 капли концентрированного раствора K2CO3, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением K2CO3. Общий объем экстракта составляет примерно 40 куб. см.

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора K2CO3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3 - 4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 куб. см). Экстракт осторожно выпаривают на водяной не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора K2CO3, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

11.2. Перевод йодида калия в йодат

и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1 - 1,5 куб. см дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 куб. см. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 куб. см. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5% раствором серной кислоты и добавляют еще 2 куб. см титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (примерно 100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2 - 3 капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,001 Н раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

12. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/куб. дм) определяют по формуле:

C = 1/6 x V x T x g мкг/куб. дм,

где:

V - объем 0,001 Н раствора тиосульфата натрия, куб. см;

T - титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 - количество йода из KIO3 при титровании (см. уравнение реакции);

g - объем исследуемой пробы, куб. дм.

Для пробы объемом 1 куб. дм концентрацию йода вычисляют по формуле:

C = V x 21,15 мкг/куб. дм.

При объеме пробы 3 куб. дм - C = V x 7,05 мкг/куб. дм.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

C = 0,5(SUM Ci).

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

|C1 - C2| <= 0,01 x d x C,

где d - оперативный контроль сходимости, 22%.

13. Оформление результатов измерений

Средние значения результатов измерения концентраций веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют протоколом по форме:

Протокол N

количественного химического анализа

Дата проведения анализа ______________________________

Место отбора пробы ___________________________________

Название лаборатории _________________________________

Юридический адрес организации ________________________

Результаты химического анализа

Шифр или номер
пробы

Определяемый
компонент

Концентрация,
мкг/куб. дм

Погрешность
измерения, %

Руководитель лаборатории:

Исполнитель:

14. Контроль погрешности измерений

14.1. Контроль сходимости. Выполняют по п. 12. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене

реактивов. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой

и поверхностной воды, к которым делаются добавки йода в виде

растворов. Отбирают 2 пробы воды и к одной из них делают добавку

таким образом, чтобы содержание определяемого вещества увеличилось

по сравнению с исходным на 50 - 150%. Каждую пробу анализируют в

точном соответствии с прописью методики и получают результат

анализа исходной рабочей пробы Сисх. и с добавкой C .

Результаты анализа исходной рабочей пробы Cисх. и с добавкой

C получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает

1 аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной

партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

|C - Cисх. - C| < Kg,

где:

C - добавка вещества, мкг/куб. дм;

Kg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.

При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

_________________________

/ 2 1 2

Kg = \/ДЕЛЬТА C + ДЕЛЬТА Cисх.,

Где ДЕЛЬТА Cисх. и ДЕЛЬТА C - характеристики погрешности

измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно,

мкг/куб. дм.

Их вычисляют по формуле:

ДЕЛЬТА Cисх. = 0,01 х сигмаотн. х Cисх.;

ДЕЛЬТА C = 0,01 х сигмаотн. х C.

При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают: K g =

0,84 Kg.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Список литературы

1. Определение концентраций химических веществ в воде централизованных систем питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний. МУК 4.1.737-99 - 4.1.754-99.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. Ч. 1. М., 1977. С. 424.

3. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ "Методики выполнения измерений".

4. ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".

5. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01.

Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.

Йод - элемент необходимый для хорошего слаженного функционирования органов, развития и роста человека. Если в организме нехватка йода это проявляется симптомами: сонливость, хроническая усталость, ухудшение памяти, сухая кожа, ломкие ногти и т.д, но более тяжелая нехватка йода может привести к тяжелым заболеваниям, развитию эндемического зоба, у детей может быть задержка физического и умственного состояния. Пищевые продукты самый главный источник поступления йода, по этому продукты богатые йодом должен употреблять каждого здоровый человека.
Рекордсменами по содержанию йода считаются: морская капуста, фейхоа, печень трески, морепродукты, хурма (рисунок 1). Потребления йода должно составлять 100-200 микрограмм, но такую суточную норму невозможно обеспечить правильным питанием, на этом фоне популярность получили продукты обогащенные йодом. Но не стоит забывать, что превышение йода в организме человека приводит к токсическим эффектам, поэтому не стоит ими злоупотреблять. На фоне это содержания йода в обогащенных продуктах контролируется с особой тщательностью при выпуске продукции. Анализировать содержания йода выполняют разнообразными методов- вольтамперометрическое, титриметрический, фотометрический, потенцеметрический, йоно-метрический, хроматографический, амперометрический.

Определение йода рекомендованый МЗ РФ является титрометрический метод. Этот метод так же применяется в Индии, Южной Африке и других странах. Оценивая титриметрический анализ содержания йода в пищевых продуктах, следует подчеркнуть его легкость и простоту.

В компании ООО «КоролевФарм» в физико-химической лаборатории определение йода в пищевых продуктах и биологически активных добавках проводят титрометрическим методом в соответствии с методикой «Руководство по методам контроля качества и безопасности БАД к пище».

Основан анализ на титровании йода, вышедший при взаимодействии йодата калия и йодида калия, титрование происходит 0,005М Na2S2O3, индикатором является крахмал.

Для определения йода в коническую колбу отвешивают навеску массой 10 грамм, ту даже добавляют 100 миллилитров дистиллированной воды. Получившийся раствор фильтруют, если он мутный. Далее к раствору добавляют 1 миллилитр 2Н H2SO4 и 5 миллилитров 10 % раствора КI, закрыв крышкой, перемешивают и колбу убирают в темное место примерно на 10 минут. После того как раствор постоял 10 минут в темноте он становится темно-желтый цвет, открывают крышку в колбу при перемешивании добавляют к исследуемому раствору 0,005М Na2S2O3 для того чтоб темно-желтый цвет перешел в светло-желтый. Далее добавляют примерно 2 миллилитра раствора крахмала и реакционная смесь становится темно-синей, и продолжают титрование 0,005 М Na2S2O3 пока светло-желтый цвет перейдет в темно-синий цвет.

Количества йода вычисляют в (мг/кг) : Х=V*10,57; V- является объем 0,005М Na2S2O3 израсходованный на титрование, см3;

Отмечу что нужно соблюдать следующие требования при выполнение анализа: хранить в темном месте реакционную смесь до начала титрования; Использовать 1% раствор крахмала сразу после приготовления; Крахмал добавляется в титруемый раствор; Йодометрическое титрование надо осуществлять при нормальной комнатной температуре, так как наблюдается потеря йода, он улетучивается из раствора.

50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита на­трия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного рас­твора серной кислоты (2 мл Н 2 SО 4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут.

Метод «пятна» для йодата

IO 3 - + 5I - + 6Н + → 3I 2 + ЗН 2 О

I 2 + крахмал → синяя окраска

25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрирован­ной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количест­во поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгно­венно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).

2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата

IO 3 - + 5I - + 6H + → 3I 2 + ЗН 2 О

(из соли) (из КI) (из Н 2 SО 4)

2Na 2 S 2 O 3 + I 2 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6

тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия

Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентриро­ванной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) - при наличии йода развива­ется желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а до­бавление избыточного количества КI способствует более полно­му растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.

Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободив­шегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа 2 S 2 О 3 (1,24 г Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавля­ют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окраши­вание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1).

1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I - до I 2 под действием света.

2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точ­ность определения понижается.

3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происхо­дит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов.

4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индика­тора.

При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода использу­ют дистиллированную (деионизованную) воду.

  1. Результаты исследований

Йодированная соль (четыре образца) приобреталась в торговых точках города Новочебоксарска. Качественное определение йода в каждом образце поваренной соли определяли методом «пятна» для йодида и методом «пятна» для йодата. В результате данного исследования, было установлено, что все образцы содержат йод только в виде йодата.

  • Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (тара герметичная).
  • Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная).
  • Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
  • Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).

Каждый образец поваренной соли был исследован 9 раз через каждые две - три недели (брался средний результат трех проб титрования). Ежедневно герметичные тары образцов 1 и 2 открывали на 3 минуты. Полученные результаты анализов сведены в таблицы 1-4. (Приложение 3-6)

Математическая обработка полученных данных

  1. Далее рассчитывается М – среднее арифметическое полученных значений по каждому образцу.

Затем рассчитывается SD – стандартные отклонения от значения (заявленного производителем, 0, 04 мг/г) по формуле

SD = ∑∆ ⁄ n,

где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем);

n – число исследований образца.

Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания:

17. 08. 09г. (Приложение 3)

(М± SD) = 0,039 ± 0, 008

Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)

(М± SD) = 0,033 ± 0,009

Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)

(М± SD) = 0,024 ± 0,020

Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)

(М± SD) = 0,014 ± 0,026

Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000. Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.

4. Заключение (выводы)

Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10-0,15 мг в день. Содер­жание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наибо­лее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависи­мости от вида и сроков сбора - от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта.

В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10-100 раз мень­ше среднего. Поэтому для предупреждения зобной болез­ни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.

1. Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.

2. В результате исследований (5 месяцев) замечено, что при хранении йодированной соли (особенно, в негерметичной таре), йод улетучивается и его содержание становится неудовлетворительным для покрытия суточной потребности организма в йоде.

3. В результате исследований установлено, что в течение пяти месяцев в образцах № 1 и № 2 количество йода уже не соответствует заявленному производителем на 50%, а в образце № 3 и № 4 (бумажная упаковка) через четыре месяца обнаруживаются только следы йода.

4. Сделан вывод, что употребление только йодированной соли не покрывает потребность человека в йоде, рекомендованную Детским Фондом Организации Объединённых наций и Всемирной Организацией Здравоохранения для профилактики йоддефицитные заболеваний даже на 50 %.

5. Чтобы удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде (0, 15 мг в день) необходимо обновлять йодированную соль через каждые четыре месяца, а оставшуюся неиспользованную соль употреблять как обычную поваренную, а также ежедневно применять синтетические препараты, содержащие йод, морепродукты. 5. Список литературы

1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г.

2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г.

3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометриче­ский, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа каче­ства и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г.

Главная > Реферат

Муниципальное общеобразовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №13»

Секция «Естественные науки»

Название работы:

Оценка уровня потребления йода

с йодированной солью

Ученица 11«А» класса

МОУ «СОШ№13»

Научный руководитель -

Бондаренко О.И

Преподаватель химии

МОУ «СОШ№13»

Новочебоксарск – 2010 г.

Введение ………………………………………………………………..……………… 3

    Роль йода в организме человека ……………………………………………….5 Методика и материалы лабораторных исследований…………………….......7
2.1. Качественное определение йода в поваренной соли……………………..7 2.2. Количественное определение содержания йода в виде йодата…………7
    Результаты исследований ………………………………………………………9
Заключение (выводы)…………………………………………..……………………....11 Список литературы ………………………………………………………..………..….12 Приложение 1. Таблица перевода показаний шкалы бюретки в концентрацию йода в пробе (мг/г) …………………………………………………………………..…….13 Приложение 2. Типичные симптомы при дефиците некоторых элементов в организме человека ………………………………………………………………………….……14 Приложение 3. Образец 1. …………………………………………………………………………… 15 Приложение 4. Образец 2 …………………………………………………………………………… 16 Приложение 5. Образец 3 ……………………………………………………………………………. 17 Приложение 6. Образец 4 ……………………………………………………………………………. 18

Введение

Важнейшее значение для развития человечества имеет профилактика неблагоприятных последствий недостатка трех незаменимых микрокомпонентов пищи: йода, витамина А и железа. Решение этой проблемы может стать самым существенным до-стижением мирового здравоохранения в наше время, превосхо-дящим по важности даже искоренение оспы на земном шаре в 1970-х годах. Из указанных трех микрокомпонентов пищи йод-ная недостаточность требует наиболее срочных мер устранения, поскольку известно, что она является основной причиной не только образования эндемического зоба, но и умственной отста-лости. Эффективность использования йодированной соли давно доказана. Соль - самый обычный пищевой продукт, потребляе-мый подавляющим большинством населения Земли. Однако технология приготовления и хранения йодированной соли требует строгого контроля, поскольку все формы йода ха-рактеризуются повышенной летучестью: йодистый калий (КI) - наиболее, а йодат калия (КIO 3)- наименее. В связи с этим даже при соблюдении технологии йодирования соль нужного состава может так и не дойти до потребителя в случае слабого контроля качества в процессе ее производства или потери йода в готовом продукте. Население большей части территории России, в частности население Чувашской Республики испытывает недостаток йода. В связи с этим с начала 1950-х годов в стране началось расширенное производство йодированной поваренной соли, которую завозили в регионы, определенные Министерст-вом здравоохранения в качестве эндемичных по зобу. Несмотря на успехи проводимых мероприятий, с конца 1960-х годов госу-дарственная программа контроля эффективности (мониторинга) мероприятий по профилактике эндемического зоба начала по-степенно сворачиваться, а с распадом СССР в 1991 году переста-ла существовать. Йоддефицитные заболевания стали актуальны для многих республик в том числе для Чувашской Республики. Остро эта проблема стоит и в ряде стран Центральной Азии (Таджикистане, Узбекистане). Некоторые страны (Грузия, Молдова) не произво-дят поваренную соль и полностью зависят от импорта. Другие страны (Украина, Беларусь) являются традиционными крупны-ми экспортерами соли. Россия как импортирует соль, так и яв-ляется ее экспортером. Взаимозависимость разных стран в отно-шении решения вопроса йоддефицитных заболеваний требует проведения, в частности, эффективной системы мониторинга программ профилактики йодного дефицита путем обогащения поваренной соли йодом. Как мы видим, данная проблема и в XXI веке является актуальной . Цель работы : исследовать поваренную соль, реализуемую в торговых точках города Новочебоксарска, на содержание в ней йода. Гипотеза: считаю, что потребление только йодированной соли не обеспечивает суточную потребность организма человека в йоде. Задачи настоящего исследования :

    Провести качественную и количественную оценку содержания йода в пова-ренной соли, реализуемой в торговых точках города Новочебоксарска. Сравнить полученные результаты со справочными данными.
Для решения поставленных задач, использованы следующие методы исследования : 1. Изучение и анализ научно-популярных материалов по данной проблеме. 2. Титриметрический анализ. 3. Метод «пятна» для йодида. 4. Метод «пятна» для йодата. 5. Математическая обработка полученных данных.

1 . Роль йода в организме человека

Йод – элемент в составе минеральных солей, ионов, комплексных соединений и органических веществ входит в состав живой материи и являются незаменимым нутриентом, который должен ежедневно по-требляться с пищей. В соответствии с рекомендацией диетологической комиссии Национальной академии США ежедневное поступление хи-мических элементов с пищей должно находиться на определенном уров-не. Так ежедневное поступление йода в организм взрослого человека должно составлять 0, 15 мг, а ребёнка – 0,07 мг. Такое же количество этого элемента должно ежесуточно вы-водиться из организма, поскольку содержание йода в нем должно находиться в от-носительном постоянстве. Учитывая содержание йода в организме че-ловека и пищевых продуктах, йод относят к микроэлементам. Массовая доля микроэлементов в организме составляет 10 -3 -10 -5 %. Микроэлементы входят в состав тканей организма в концентрациях, выражаемых десятыми, сотыми и тысячными долями миллиграмма и являются необходимыми для его нормальной жизнедея-тельности. Йод относится к группе микроэлементов абсолютно или жизненно необходимых , так как при его отсутствии или недостатке нарушается нормальная жизнедеятельность орга-низма. Характерным признаком необходимого элемента является колоколообразный вид кривой зависимости ответной реакции организма от дозы элемента (рис.1). Рис. 1 Зависимость ответной реакции организма (R) от дозы элемента (n). Данная зависимость наглядно показывает, что при малом поступлении элемента йода организму наносится су-щественный ущерб. Он функционирует на грани выживания. В основ-ном это объясняется снижением активности ферментов, в состав кото-рых входит данный элемент. При повышении дозы йода ответная реакция возрастает и достигает нормы (на кривой представлено в виде плато). При дальнейшем увеличении дозы проявляется токсическое дей-ствие избытка элемента йода, в результате чего не исключается и ле-тальный исход. Действие йода в организме человека может быть и опосредованным - через влияние на интенсивность или характер обмена веществ. Так, например, микроэлемент йод влияет на рост, и его недостаточное поступление в организм с пищей тормозит нормальное физическое развитие ребенка. Недостаток или избыток йода в питании вызывает нарушение обмена белков, жиров, углеводов, витаминов, что приводит к развитию ряда заболеваний табл. 2. (Приложение 2). Йод является необходимым элементом, участвующим в образо-вании гормона тироксина. При дефиците йода в пище и воде развивается зоб-ная болезнь - заболевание щитовидной железы. Недостаток йода приводит к возникновению характерных симптомов: слабости, пожелтению кожи, головная боль, подавленное настроение, слабеет память и интеллект, появляется ощущение холода или сухости. Со временем появляется аритмия, повышается артериальное давление, падает уровень гемоглобина в крови. Недостаток йода особенно сильно отражается на здоровье детей – они отстают в физическом и умственном развитии. Лечение йодом или тиреоидными гормонами устраняет эти симптомы. Избыток же гормонов щитовидной железы приводит к истощению, нервозности, тремору, потере веса и повышенной потливости. Для лечения данных состояний используются радиоактивные изотопы йода, легко усваивающиеся клетками щитовидной железы. Содержание йода в наземных растительных и животных продуктах сильно зависит от его количества в почве. В районах, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах может быть в 10-100 раз мень-ше среднего. Поэтому в этих районах для предупреждения зобной болез-ни добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой йодированной соли - не более 6 месяцев, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Таким образом, элемент йод очень важен для ус-транения и профилактики многих заболеваний.

2 . Методика и материалы лабораторных исследований

2.1. Качественное определение йода в поваренной соли

Метод «пятна» для йодида Д
анный метод основан на следующих превращениях: 2NaNO 2 + Н 2 S0 4 → 2НNО 2 + Na 2 SO 4 2HNO 2 + 2I - → I 2 + 2NO + Н 2 О I 2 + крахмал → синяя окраска 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита на-трия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного рас-твора серной кислоты (2 мл Н 2 SО 4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут. Метод «пятна» для йодата IO 3 - + 5I - + 6Н + → 3I 2 + ЗН 2 О I 2 + крахмал → синяя окраска 25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрирован-ной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количест-во поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгно-венно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).

2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата

IO 3 - + 5I - + 6H + → 3I 2 + ЗН 2 О (из соли) (из КI) (из Н 2 SО 4) 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентриро-ванной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) - при наличии йода развива-ется желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а до-бавление избыточного количества КI способствует более полно-му растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде. Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободив-шегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа 2 S 2 О 3 (1,24 г Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавля-ют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окраши-вание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1). 1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I - до I 2 под действием света. 2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точ-ность определения понижается. 3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происхо-дит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов. 4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индика-тора. При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода использу-ют дистиллированную (деионизованную) воду.

    Результаты исследований

Йодированная соль (четыре образца) приобреталась в торговых точках города Новочебоксарска. Качественное определение йода в каждом образце поваренной соли определяли методом «пятна» для йодида и методом «пятна» для йодата. В результате данного исследования, было установлено, что все образцы содержат йод только в виде йодата. Содержание (количественное) йода в виде йодата, определялся методом титриметрического анализа. Методом титриметрического анализа был исследован следующий ассортимент йодированной соли:
    Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (тара герметичная). Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
Каждый образец поваренной соли был исследован 9 раз через каждые две - три недели (брался средний результат трех проб титрования). Ежедневно герметичные тары образцов 1 и 2 открывали на 3 минуты. Полученные результаты анализов сведены в таблицы 1-4. (Приложение 3-6)

Математическая обработка полученных данных

    Далее рассчитывается М – среднее арифметическое полученных значений по каждому образцу.
Затем рассчитывается SD – стандартные отклонения от значения (заявленного производителем, 0, 04 мг/г) по формуле

SD = ∑∆ ⁄ n,

Где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем); n – число исследований образца. Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (Приложение 3)

(М± SD ) = 0,039 ± 0, 008

Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)

(М± SD ) = 0,033 ± 0,009

Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)

(М± SD ) = 0,024 ± 0,020

Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)

(М± SD ) = 0,014 ± 0,026

Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000. Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.

4. Заключение (выводы)

Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10-0,15 мг в день. Содер-жание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наибо-лее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависи-мости от вида и сроков сбора - от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта. В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10-100 раз мень-ше среднего. Поэтому для предупреждения зобной болез-ни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.

    Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.
2. В результате исследований (5 месяцев) замечено, что при хранении йодированной соли (особенно, в негерметичной таре), йод улетучивается и его содержание становится неудовлетворительным для покрытия суточной потребности организма в йоде. 3. В результате исследований установлено, что в течение пяти месяцев в образцах № 1 и № 2 количество йода уже не соответствует заявленному производителем на 50%, а в образце № 3 и № 4 (бумажная упаковка) через четыре месяца обнаруживаются только следы йода. 4. Сделан вывод, что употребление только йодированной соли не покрывает потребность человека в йоде, рекомендованную Детским Фондом Организации Объединённых наций и Всемирной Организацией Здравоохранения для профилактики йоддефицитные заболеваний даже на 50 %. 5. Чтобы удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде (0, 15 мг в день) необходимо обновлять йодированную соль через каждые четыре месяца, а оставшуюся неиспользованную соль употреблять как обычную поваренную, а также ежедневно применять синтетические препараты, содержащие йод, морепродукты.

5. Список литературы

1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г. 2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г. 3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометриче-ский, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа каче-ства и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г. 4. Овчаров К. Роль витаминов в жизни растений. М.: Изд. АН СССР, 1958г. 5. Попов А. Н., Шимко В. Т. Польза, прочность, красота. М.: Педагогика, 1979г. 6. Пятницкая И. Н. Дары природы, обращенные во зло. Медицина и жизнь. 2001г. № 1. С. 53-59. 7. Салливан К. М., Хаустон Р., ГорстейнД., ЧервинскасД. (ред.). Мониторинг программ всеобщего йодирования соли. ВОЗ. М., 1997г. 8. Соколов А. А., Соколов Я. А. Математические закономер-ности электрических колебаний мозга // Солнце, электричество, жизнь / Московское общество испытателей природы. М., 1976г. С. 94-99. 9. Черников В. А., Чекерес А. И. Агроэкология. М.: Колос, 2000г. 10. Доклад Международной комиссии по окружающей среде и развитию. М.: Прогресс, 1989г. С. 372. 11. Нормы физиологической потребности в пищевых вещест-вах и энергии. М., 1996г. 12. / 13. / 14. / 15. /iod.html

Приложение 1

Таблица перевода показаний шкалы бюретки в концентрацию йода в пробе (мг/г)

Таблица 1.

Показания шкалы мг/г Показания шкалы мг/г Показания шкалы мг/г
0,0 0,00 3,4 0,0349 6,7 0,0698
0,1 0,001 3,5 0,0360 6,8 0,0709
0,2 0,0021 3,6 0,0370 6,9 0,0719
0,3 0,0032 3,7 0,0381 7,0 0,0730
0,4 0,0042 3,8 0,0391 7,1 0,0741
0,5 0,0053 3,9 0,0402 7,2 0,0751
0,6 0,0063 4,0 0,0413 7,3 0,0762
0,7 0,0074 4,1 0,0423 7,4 0,0772
0,8 0,0085 4,2 0,0434 7,5 0,0783
0,9 0,0095 4,3 0,0444 7,6 0,0794
1,0 0,0106 4,4 0,0455 7,7 0,0804
1,1 0,0116 4,5 0,0466 7,8 0,0815
1,2 0,0127 4,6 0,0476 7,9 0,0825
1,3 0,0138 4,7 0,0487 8,0 0,0836
1,4 0,0148 4,8 0,0497 8,1 0,0846
1,5 0,0159 4,9 0,0508 8,2 0,0857
1,6 0,0169 5,0 0,0519 8,3 0,0868
1,7 0,0180 5,1 0,0529 8,4 0,0878
1,8 0,0190 5,2 0,0540 8,5 0,0889
1,9 0,0201 5,3 0,0550 8,6 0,0899
2,0 0,0212 5,4 0,0561 8,7 0,0910
2,1 0,0222 5,5 0,0571 8,8 0,0920
2,2 0,0233 5,6 0,0582 8,9 0,0930
2,3 0,0243 5,7 0,0592 9,0 0,0942
2,4 0,0254 5,8 0,0603 9,1 0,0952
2,5 0,0265 5,9 0,0614 9,2 0,0963
2,7 0,0275 6,0 0,0624 9,3 0,0973
2,8 0,0286 6,1 0,0635 9,4 0,0984
2,9 0,0296 6,2 0,0645 9,5 0,0995
3,0 0,0307 6,3 0,0656 9,6 0,1005
3,1 0,0317 6,4 0,0667 9,7 0,1016
3,2 0,0328 6,5 0,0677 9,8 0,1026
3,3 0,0339 6,6 0,0688 9,9 0,1037

Приложение 2